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紫外_可见分光光度法,用吸收系数法定量,公式是什么?

作者:百变鹏仔日期:2023-12-13 13:44:21浏览:19分类:美食推荐

紫外_可见分光光度法,用吸收系数法定量,公式是什么?

一、原理可见光、紫外线照射某些物质,主要是由于物质分子中价电子能级跃迁对辐射的吸收,而产生化合物的可见紫外吸收光谱。基于物质对光的选择性吸收的特性而建立分光光度法或称吸收光谱法的分析方法。它是以朗伯──比耳定律为基础。1朗伯—比耳定律A=lg—-=ECLT式中A为吸收度;T为透光率;E为吸收系数,采用的表示方法是(E1%1cm),其物理意义为当溶液浓度为1%(g/ml),液层厚度为1cm时的吸收度数值;C为100ml溶液中所含被测物质的重量(按干燥品或无水物计算),g;L为液层厚度,cm。二、使用范围凡具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物,根据在特定吸收波长处所测得的吸收度,可用于药品的鉴别、纯度检查及含量测定。三、仪器可见-紫外分光光度计。其应用波长范围为200~400nm的紫外光区、400~850nm的可见光区。主要由辐射源(光源)、色散系统、检测系统、吸收池、数据处理机、自动记录器及显示器等部件组成。本仪器是根据相对测量的原理工作的,即先选定某一溶剂(或空气、试样)作为标准(空白或称参比)溶液,并认为它的透光率为100%(或吸收度为0),而被测的试样透光率(或吸收度)是相对于标准溶液而言,实际上就是由出射狭缝射出的单色光,分别通过被测试样和标准溶液,这两个光能量之比值,就是在一定波长下对于被测试样的透光率(或吸收度)。本仪器可精密测定具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物、有色物质或在适当条件下能与某些试剂作用生成有色物的物质。使用前应校正测定波长并按仪器说明书进行操作。四、仪器的校正1.波长的准确度试验以仪器显示的波长数值与单色光的实际波长值之间误差表示,应在±1.0nm范围内。可用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正。2.吸收度的准确度试验3.杂散光的试验4.波长重现性试验5.分辨率试验五、测定方法1.对照品比较法(1)按各品种项下的方法,分别配制供试品溶液和对照品溶液,对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分标示量的100±10%,所用溶剂也应完全一致,在规定的波长测定供试品溶液和对照品溶液的吸收度后,按下式计算含量,即得。(2)计算式A样×G对/稀释倍数×100×1含量(%)=————————————--×100%A对×G样/稀释倍数×100×12.吸收系数法(1)按各品种项下的方法配制供试品溶液,在规定的波长处测定其吸收度,再以该品种在规定条件下的吸收系数计算含量。用本法测定时,应注意仪器的校正和检定。(2)计算式A样含量(%)=——————————————-×100%G样/稀释倍数×(E1%1cm)对×100×13.计算分光光度法采用计算分光光度法应慎重。本法有多种,使用时均应按各品种项下规定的方法进行。当吸收度处在吸收曲线的陡然上升或下降的部位测定时,波长的微小变化可能对测定结果造成显著影响,故对照品和供试品测试条件应尽可能一致。若测定时不用对照品,如维生素A测定法,则应在测定时对仪器作仔细的校正和检定。六、注意事项1.空白溶液与供试品溶液必须澄清,不得有浑浊。如有浑浊,应预先过滤,并弃去初滤液。2.测定时,除另有规定外,应以配制供试品溶液的同瓶溶剂为空白对照,采用1cm的石英吸收池。3.在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸收度,以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确,除另有规定外,吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内;否则应考虑该试样的真伪、纯度以及仪器波长的准确度,并以吸收度最大的波长作为测定波长。4.一般供试品溶液的吸收度读数,以在0.3~0.7之间的误差较小。5.吸收池应选择配对,否则要引入测定误差。在规定波长下两个吸收池的透光率相差小于0.5%的吸收池作配对,在必要的情况时,须在最终测量扣除吸收池间的误差修正值。6.由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收,因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数,再计算含量。7.仪器的接地必须良好,一切裸露的零件对地电位不得超过24伏(测电笔的氖管不得发亮)。8.在使用过程中,如需开启试样室盖时或暂时停止测试时,必须及时推入光门钮杆(使光电管前光门关闭),保护光电管,以防止光电管受强光或长时间照射而损坏。9.在测定时或改测其它检品时,应用待测溶液冲洗吸收池3~4次,用干净绸布或擦镜纸擦净吸收池的透光面至不留斑痕(切忌把透光面磨损)。10.取吸收池时,应拿毛玻璃两面,切忌用手拿捏透光面,以免粘上油污。使用完后及时用测定溶剂冲净,再用纯化水冲净,用干净绸布或擦镜纸擦干,晾干后,放入吸收池盒中,防尘保存。11.若吸收池内外壁沾污,两池差较大的处理。(1)可用绸布缠在扁竹条外或用脱脂棉缠在细玻璃棒上蘸上乙醇,轻轻摩擦,再用纯化水冲净。(2)如上述方法处理不好,必要时可用重铬酸钾-硫酸洗液泡洗1~2分钟,用自来水冲净,再用纯化水冲净。(3)不得用毛刷刷洗或硬物拭擦,以防止表面光洁度受损影响正常使用。12.请务必注意经常保持硅胶的干燥,目的是保护光学元件和光电放大器系统不致受潮损坏而影响仪器的正常工作,如发现有的硅胶由蓝色变为粉红色,应立即更换。该仪器干燥剂筒有两个:一个是装在放大器暗盒上,另一个装在单色光器暗盒上。13.在更换硅胶干燥剂时,应关闭切断电源。14.在停止工作期间,主机试样室内应放入袋装或筒装硅胶干燥剂。用防尘罩罩住整个仪器,并在防尘罩内放数袋防潮硅胶。15.仪器在操作中,狭缝的宽度应从小逐渐开大。若狭缝过大,由于进入光电管的光能量强度过大,将会使放大器输出信号达到饱和,以至数字显示出溢出(即数字闪烁或示1不变)。这不是仪器有故障。16.将波长旋转放在625nm,铗缝关闭在0.02nm附近,选择按键恢复在停止工作部位(即三个键均弹出)。17.搬动仪器时应搬在主体端,不要搬在试样室和光电管盒端以及光源灯室部位,以防止仪器狭缝或光路部件受力而发生变形。并在搬动或运输时,应将可动部分固定,如各旋钮可用胶布贴住,狭缝位置开大些,然后固定,不要关小狭缝,以免运输时振动使狭缝刀口受损坏。18.仪器的光栅、反射镜绝对不能擦拭,否则将损坏仪器光学表面,增加杂散光。19.仪器经过搬动请及时检查并纠正波长精度,为保证测定的准确性请经常校准波长精度。如有异常,应立即报告质量保证部,但不得擅自调整,并及时做好记录。七、结果计算AE1%1cm(供试品)=——CLE1%1cm(供试品)含量(%)=——————————-×100%E1%1cm(标准值或对照品)八、允许差仪器分析方法的误差限度,除另有规定外,其相对偏差应在±(2.0~3.0)%。(来自百度博客)

药材里的清水、盐水、生统、熟统、净货、水洗就是中药鉴定里面的一些术语,就是药材炮制的加工方法这些是十种动物药材的炮制方法土鼋 将活土鼋身上的泥土洗净后,放入盐水中(1kg土鼋加10g盐)煮40分钟。待其腹部瘪时捞出,摊在席上,用木板轻轻压出腹部积水,焙干或晒干。 水蛭 第方法:把水蛭集中放入盆中,突然倒入开水,以淹没水蛭2~3指深为宜,20分钟左右捞出烫死的水蛭,洗净放在干净的地方晾晒。第二种方法:把水蛭堆入石灰中,埋20分钟左右,水蛭即中毒死亡,然后晒干或烘干,筛去石灰粉即为成品。水蛭加工后的成品以呈自然扁平纺锤形、背部稍隆起、腹面平坦、质脆易折断、断面呈胶质状并有光泽者为佳。 全蝎 (1)加工咸全蝎:加工前,将采收到的蝎子放入盛有冷水的塑料盆中,用工具轻轻的搅动,洗去蝎子身上的泥土,令其慢慢吐出体内的污物,冲洗几次后捞出沥干。按每500g活蝎放食盐150g、水2500ml的标准,将盐在锅内化开,然后放入蝎子,浸泡4~6小时后捞出。把盐水煮沸,除去浮沫,将捞出的蝎子再倒入,用竹席或草席压住,使盐水漫过蝎子,猛火煮沸20分钟,若发现用手指轻捏尾端蝎体挺直竖起,僵直不变,且背面有抽沟,就可以捞出了。将煮好的蝎子摊在草席上,放在通风处阴干,切忌在阳光下曝晒。(2)加工淡全蝎:加工前,把蝎子放入清水中洗净,捞出放入沸水中煮20分钟,每500g活蝎加盐20~30g,煮好后捞出阴干即可。 天龙 捕后用竹扦从嘴穿过腹腔,将尾固定于竹签上,然后用微火烤干或晒干,捕捉和加工时注意尾部不要脱落。 蜈蚣 将蜈蚣倒入盆内或桶内,用开水烫死,再将尾剪开,挤出肠粪和卵。取长宽与蜈蚣相等、两端稍尖的薄竹片,一端刺入下颚,一端扎入尾部上端,借竹片弹力,使其伸直晒干。在加工时,注意不要折头断尾。加工后,储存在干燥处,以防生虫发霉。 蛤蚧 用小捶击蛤蚧头部,使其晕死。用利剪挖掉眼睛,再由腹至胸剖开,掏出内脏,用布擦干(不能用水洗),随即用开水烫过晒干的竹片撑开,用两条扁竹条将四肢平行撑起。用长于蛤蚧全身1/2的扁竹条自腹部纵向插入横竹条与竹片之间,直达头部。用砂纸包好尾部,以免折断,用微火烘干。烘烤时数只排列一行,头部向下,用砂纸条扎紧,即为成对干蛤蚧。 蝉蜕 为蝉科昆虫黑蚱羽化后的干燥蜕壳,此品为野生,资源有限,属零星采集,在采集时注意保持蝉壳完整,采集后洗净泥土,晒干即可。 斑蝥 为芫青科昆虫南方大斑蝥和黄黑小斑蝥的干燥虫体,属野生零星采集品种,采集时应保持虫体完整,晒干即可。 僵蚕 将锅炒热,倒入麦麸炒至冒烟倒入死蚕,慢炒至微黄时出锅过筛,冷却包装即为成品。一般合格品呈圆柱形,多弯曲皱缩,长2~5cm,粗0.4~0.7cm,体表微**;质硬而脆,易折断,断面平,色棕黑不一,多光亮,有4个褐色亮圈;微有腐臭气味,略咸。 牛虻虫 为虻科昆虫复带虻或其它同属昆虫的雌性干燥虫体。可在家畜聚集的地方,当虻虫落在家畜身上吸血时,用大蝇拍轻轻拍打,注意不要打碎虫体,拍打后用线绳穿成一串,晒干或阴干即可。

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